Русский
Создано 09.24

Устранение призрачного загрязнения и эффектов памяти (B, Ti, Zr) в циклах очистки микроволнового разложения

В следовом и ультраследовом неорганическом анализе с использованием ICP-MS и ICP-OES достижение защитимых пределов обнаружения метода на уровне ниже ppb и ppt полностью зависит от чистоты посуды. Аналитики, работающие с высокоматричными геологическими образцами, аэрокосмическими сплавами или передовой керамикой на платформах, таких как CEM MARS 6, Milestone ETHOS и Anton Paar Multiwave, часто сталкиваются с постоянной проблемой: ​призрачное загрязнение и эффект памяти для тугоплавких элементов, таких как бор (B), титан (Ti), цирконий (Zr) и гафний (Hf)​. Даже после строгих циклов высоко pressure microwave steam cleaning с азотной кислотой процедурные холостые пробы продолжают демонстрировать повышенные, нестабильные фоновые сигналы, которые ставят под угрозу следовое количественное определение.
Призрачное загрязнение тугоплавких элементов B Ti Zr, захваченных внутри сосуда для микроволнового разложения при следовом анализе методом ICP-MS

Ключевые выводы

  • Механизм эффекта памяти:
  • Почему кислотная пароочистка не работает на состаренных сосудах: обратное выщелачивание
  • Инженерное решение: высокоплотные изостатические модифицированные сосуды TFM () с ультраполированными беспористыми внутренними поверхностями

Механизм подповерхностной ионной инфильтрации и обратного выщелачивания

Стадия / Шаг
Химический и физический процесс
Аналитические последствия и последствия для ИСП-МС
1. Высокобарное разложение матрицы
Геологические/сплавные образцы разлагаются с помощью
HNO
3
/
HF
/
HCl
при температурах
>
21
0
∘
C
и давлением до 60 бар
Аморфные зоны полимера набухают; ионы тугоплавких металлов (
B
,
T
i
,
Z
r
) диффундируют в пустотные пространства фторполимера
2. Микрокавитация и механическая деформация
Термоциклирование и сброс давления вызывают микрорастрескивание и стрессовые трещины по внутренней стенке
Подповерхностное захватывание гидролизованных фторидов металлов и оксидных комплексов глубоко в микрoтрещинах
3. Рутинная кислотно-паровая очистка
Высокочистый концентрированный
HNO
3
паровой цикл выполняется для деконтаминации роторного узла
Пар пассивирует внешнюю поверхность, но не проникает в глубокие микропоры без экстремально длительного вымачивания
4. Выполнение аналитического холостого опыта
Свежий холостой опыт нагревается до высоких температур в ходе последующих серий образцов
Повышенная тепловая энергия стимулирует
обратную диффузию
захваченных ионов в высокочистую кислотную холостую пробу (​
Призрачное загрязнение
​)
Схема поперечного сечения механизма подповерхностной ионной инфильтрации и обратного выщелачивания в стенке фторполимерного сосуда для микроволнового разложения

Технические характеристики: стандартные фторполимерные вкладыши против сверхплотного TFM CHANCEPRO

Показатель производительности
Стандартный прямоточный экструдированный / формованный PTFE
Обычные модифицированные вкладыши TFM
Серия сверхплотного непористого TFM CHANCEPRO
Технология формования
Одноосное прямоточное прессование
Стандартное гидравлическое сжатие
Многоосное холодное изостатическое прессование (CIP)
Доля внутренних пустот / пористости
Высокая (
>
0.5
%
)
Умеренная (
0.1
%
−
0.2
%
)
Почти нулевая пористость (
, близкая к теоретической плотности)
Чистота внутренней поверхности (
)
0.8
−
1.2
μ
m
(обработанные гребни)
0.3
−
0.5
μ
m
(стандартная отделка)
(Зеркально микрополированный)
Устойчивость к проникновению ионов
Плохая (быстрый эффект памяти)
Умеренная
Превосходная (предотвращает подповерхностную диффузию)
Циклы очистки для достижения холостого уровня ppt
3 – 5 полных микроволновых циклов
2 – 3 микроволновых цикла
1 стандартный цикл паровой кислотной обработки
Остаточный перенос (
)
>
0.5
ppb
в первом пустом
0.1
−
0.3
ppb
​
(уровень ниже 10 ppt)
Размерная совместимость
Зависит от прибора
Стандарт OEM
100% совместимость с CEM, Milestone, Anton Paar
Сравнение стандартной пористой вставки из PTFE и ультраплотной непористой вставки TFM CHANCEPRO для сосуда микроволнового разложения

4 лучших практики для предотвращения переноса памяти тугоплавких элементов в ICP-MS

  1. Включите комплексообразующие агенты в паровую очистку: или следы маннита
  2. Откажитесь от сосудов с трещинами или матовым налётом для партий ультраследового анализа:
  3. Избегайте длительной высокотемпературной сухой прокалки:
  4. Используйте изостатически прессованные беспористые вкладыши:

CHANCEPRO Ультраплотные непористые СВЧ-сосуды для разложения TFM

Разработаны специально для высокочистых полупроводниковых материалов, геологических исследований и ультраследовых рабочих процессов ИСП-МС:
  • Высокотонинное холодное изостатическое прессование (ХИП):
  • Суперзеркальная микрофинишная обработка поверхности:
  • Быстрая очистка:
  • Прямая совместимость с OEM-аналогами: CEM EasyPrep/MARSXpress, Milestone SK-15/MAXI 44 и Anton Paar 16HF100/8NXF100

Свяжитесь с нами

Связывая инновации, используя тренды.

Подписываясь на нашу рассылку, вы соглашаетесь с нашими Условиями обслуживания и Политикой конфиденциальности.

Контакты