Polski
Utworzono 09.24

Eliminacja upiornego zanieczyszczenia i efektów pamięci (B, Ti, Zr) w cyklach czyszczenia trawienia mikrofalowego

W analizie nieorganicznej śladowej i ultraśladowej z wykorzystaniem ICP-MS i ICP-OES osiągnięcie możliwych do obrony granic wykrywalności metody na poziomie sub-ppb i ppt zależy całkowicie od czystości naczyń. Analitycy wykonujący analizy próbek geologicznych o wysokiej matrycy, stopów lotniczych lub zaawansowanej ceramiki na platformach takich jak CEM MARS 6, Milestone ETHOS i Anton Paar Multiwave często napotykają uporczywy problem: ​kontaminację widmową i efekt pamięci dla pierwiastków trudnotopliwych, takich jak bor (B), tytan (Ti), cyrkon (Zr) i hafn (Hf)​. Nawet po rygorystycznych cyklach czyszczenia mikrofalowego parą kwasu azotowego pod wysokim ciśnieniem, odczynniki ślepe nadal wykazują podwyższone, nieregularne sygnały tła, które zakłócają oznaczenia śladowe.
Zanieczyszczenie widmowe pierwiastkami ogniotrwałymi B Ti Zr uwięzionymi wewnątrz naczynia do trawienia mikrofalowego podczas analizy śladowej ICP-MS

Najważniejsze wnioski

  • Mechanizm efektu pamięci:
  • Dlaczego czyszczenie parą kwasową zawodzi w przypadku starszych naczyń:odwrotne ługowanie
  • Rozwiązanie inżynieryjne:naczynia TFM modyfikowane izostatycznie o wysokiej gęstości () z ultra-wypolerowanymi, bezporowymi powierzchniami wewnętrznymi

Mechanizm infiltracji jonów podpowierzchniowych i odwrotnego ługowania

Etap / Krok
Proces chemiczny i fizyczny
Konsekwencje analityczne i dla ICP-MS
1. Wysokociśnieniowe trawienie matrycy
Próbki geologiczne/stopowe trawione za pomocą
HNO
3
/
HF
/
HCl
w temperaturach
>
21
0
∘
C
i ciśnieniach do 60 barów
Strefy amorficzne polimeru pęcznieją; jony metali ogniotrwałych (
B
,
T
i
,
Z
r
) dyfundują do pustych przestrzeni fluoropolimeru
2. Mikrokawitacja i odkształcenia mechaniczne
Cykliczne zmiany temperatury i spadek ciśnienia powodują mikropęknięcia i szczeliny naprężeniowe na całej wewnętrznej ściance
Podpowierzchniowe uwięzienie zhydrolizowanych fluorków metali i kompleksów tlenkowych głęboko w mikropęknięciach
3. Rutynowe czyszczenie parą kwasową
Wysokiej czystości stężony
HNO
3
cykl parowy jest przeprowadzany w celu dekontaminacji zespołu wirnika
Para pasywuje powierzchnię zewnętrzną, ale nie penetruje głębokich mikropórów bez ekstremalnie długiego namaczania
4. Wykonanie próby ślepej
Świeża próba ślepa podgrzewana do wysokich temperatur podczas kolejnych sekwencji próbek
Podwyższona energia cieplna napędza
odwrotną dyfuzję
uwięzionych jonów do wysokiej czystości kwasowej próby ślepej (
Zanieczyszczenie widmo
)
Schemat przekroju mechanizmu podpowierzchniowej infiltracji jonów i odwrotnego wymywania w ścianie naczynia do trawienia mikrofalowego z fluoropolimeru

Specyfikacje techniczne: Standardowe wykładziny fluoropolimerowe vs. CHANCEPRO Ultra-Dense TFM

Wskaźnik wydajności
Standardowy PTFE wytłaczany tłokowo / formowany
Konwencjonalne modyfikowane wykładziny TFM
Seria CHANCEPRO Ultra-Dense Non-Porous TFM
Technologia formowania
Jednoosiowe prasowanie tłokowe
Standardowa kompresja hydrauliczna
Wieloosiowe prasowanie izostatyczne na zimno (CIP)
Udział pustek / porowatości wewnętrznej
Wysoki (
>
0,5
%
)
Umiarkowany (
0,1
%
−
0,2
%
)
Porowatość bliska zeru (
, gęstość zbliżona do teoretycznej)
Wykończenie powierzchni wewnętrznej (
)
0,8
−
1,2
μ
m
(obrobione grzbiety)
0,3
−
0,5
μ
m
(wykończenie standardowe)
(Lustrzane mikro-polersowanie)
Odporność na infiltrację jonów
Słaba (szybki efekt pamięci)
Umiarkowana
Doskonała (zapobiega dyfuzji podpowierzchniowej)
Cykle czyszczenia do osiągnięcia próby ślepej na poziomie PPT
3 – 5 pełnych cykli mikrofalowych
2 – 3 cykle mikrofalowe
1 standardowy cykl parowy kwasowy
Pozostałości przenoszenia (
)
>
0,5
ppb
w pierwszym pustym
0,1
−
0,3
ppb
​
(poziom poniżej 10 ppt)
Zgodność wymiarowa
Specyficzne dla instrumentu
Standard OEM
100% zgodności z CEM, Milestone, Anton Paar
Porównanie standardowej porowatej wkładki PTFE z ultragęstą nieporowatą wkładką TFM CHANCEPRO do naczynia do trawienia mikrofalowego

4 najlepsze praktyki zapobiegania przenoszeniu pamięci refrakcyjnej w ICP-MS

  1. Wprowadź środki kompleksujące do czyszczenia parowego: lub śladowy mannitol
  2. Wycofaj spękane lub zmatowiałe naczynia dla partii ultra-śladowych:
  3. Unikaj przedłużonego suszenia w wysokiej temperaturze:
  4. Stosuj izostatycznie prasowane, bezporowe wkładki:

Naczynia do trawienia mikrofalowego CHANCEPRO Ultra-Dense Non-Porous TFM

Zaprojektowane specjalnie dla materiałów półprzewodnikowych o wysokiej czystości, badań geologicznych i przepływów pracy ICP-MS ultra-śladów:
  • Wysokotonażowe prasowanie izostatyczne na zimno (CIP):
  • Mikrowykończenie powierzchni super-lustra:
  • Wydajność szybkiego czyszczenia:
  • Bezpośrednia wymienność OEM:CEM EasyPrep/MARSXpress, Milestone SK-15/MAXI 44 i Anton Paar 16HF100/8NXF100

Skontaktuj się

Łączymy innowacje, wykorzystujemy trendy.

Zapisując się do naszego newslettera, akceptujesz nasz Regulamin i Politykę prywatności.

Kontakt